氯离子的测定离子色谱法 离子色谱仪测氯离子
中温油化验氯离子含量
题主是否想询问“中温油化验氯离子含量怎么测定”?
氯离子的测定离子色谱法 离子色谱仪测氯离子
氯离子的测定离子色谱法 离子色谱仪测氯离子
1、首先采用离子色谱法测定中温中氯离子的含量,离子色谱法是一种常用的分析方法,可以快速准确地测定氯离子的含量。
2、其次采用气相色谱法测定中温中氯离子的含量,气相色谱法是一种常用的分析方法,可以快速准确地测定氯离子的含量。
3、采用原子吸收光谱法测定中温中氯离子的含量,原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以快速准确地测定氯离子的含量。
高效离子色谱法测定氯溴
方法提要
试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,用水浸取,用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,将试液注入离子色谱仪,在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下,流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3),经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离,然后流经阴离子抑制器,以降低淋洗液的背景电导,再流经电导检测器,测定氯离子电导率。在淋洗液携带下,流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5),经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离,然后流经电化学检测器,测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。
方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。
检出限(3s):10μg/g氯,0.3μg/g溴。
测定范围:30~20000μg/g氯,0.9~600μg/g溴。
仪器及装置
DIONEX-2020i离子色谱仪。
DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm),HPIC-AS3(4mm×mm);HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×mm)。
抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。
电导检测器。
安培检测器。
银工作电极。
记录器量程1~10mV。
试剂
。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。
硫酸溶液Ⅰc(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加入700mL水中,搅匀。
硫酸溶液Ⅱc(1/2H2SO4)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中,搅匀。
碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO3(优级纯)和0.2332gNaCO3(优级纯)溶于1000mL水中,用时配制。
溶液c(NaNO3)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO3[含Ag<100ng]溶于1000mL水中,用时配制。
氯标准储备溶液ρ(Cl-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠,置于mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氯标准溶液ρ(Cl-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。
溴标准储备溶液ρ(Br-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾,置于mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
溴标准溶液ρ(Br-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。
732型阳离子交换树脂(50~100目)先用水浸泡,清洗数遍,然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中,顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ,以约1.5mL/min流速流经交换柱,流毕。用水以同样流速流经交换柱,直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干,装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂,可用上述步骤再生后,继续使用。
校准曲线
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL),置于一组10mL烧杯中,分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL,摇匀。
按表84.62仪器工作条件,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经分离柱再流经电导检测器,由记录器记录氯离子浓度的峰高值,绘制氯的校准曲线。
表84.62 测定氯的仪器工作条件 分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL),置于一组25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
按表84.63仪器工作条件,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经分离柱再由安培检测器测定,由记录器记录溴离子浓度的峰高值,绘制溴的校准曲线。
表84.63 测定溴的仪器工作条件 分析步骤
依据各元素的含量,称取0.1~0.5g(至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在60℃干燥2h,置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的磁坩埚中,搅匀后,再均匀覆盖1.5g混合熔剂,置于低温高温炉中,自低温升至800℃,保持0.5h。取出冷却,将熔块倒入100mL烧杯中,用热水洗净坩埚,加20mL水及几滴,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀后放置澄清。
吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中,加5g732型阳离子交换树脂,静态交换2h,在静态交换过程中须摇动2~3次。
按氯校准曲线步骤作,用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液,测得氯量。
按溴校准曲线步骤作,用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液,测得溴量。
氯和溴含量的计算参见式(84.11)。
注意事项
每测5个试液后,应检查校准曲线是否发生偏倚,以仪器的稳定性,提高测定准确性。
提高离子色谱分析中氯离子的应用
在离子色谱分析中,针对氯离子的应用可以通过以下几个方面提高分析效果和灵敏度:
1、选择合适的色谱柱:使用具有较强保留能力的离子交换色谱柱,例如强阴离子交换树脂柱,能够有效地对氯离子进行保留和分离。
2、优化流动相条件:调节流动相的离子强度、pH值、缓冲体系等参数,使其与氯离子发生良好的离子交换反应,提高分离效果。
3、采用适当的检测方法:离子色谱分析常用的检测方法有电导检测器、荧光检测器等。根据需要选择适当的检测方法,提高分析的灵敏度和选择性。
4、样品前处理:对于含有干扰物质的样品,可以进行适当的前处理步骤,例如离子交换富集、样品前浓缩等,以提高氯离子的分析信号和减小背景干扰。
离子色谱测定氯离子的条件
给你几个测定氯离子的色谱条件,参考一下。如果不行你自己上生化色谱网去查一下。 1、《生活饮用水卫生标准》《生活饮用水标准检验方法》 GB/T 5750.6 2006 阳离子的检测 GB/T 5750.5 2006 阴离子的检测 GB/T 5750.10 亚氯酸盐的检测 GB/T 5750.10 的检测 。色谱条件 色谱柱:AS23分析柱+AG23保护柱淋洗液:0.8 mM碳酸氢钠+4.5 mM碳酸钠抑制器:ASRS ULTRA II抑制器流速:1.0 mL/min
检 测 器 CED(电导检测器) 2、色 谱 峰 1. 氟离子 1.0 2. 亚氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯离子 6.0 5. 亚根 15.0 6. 氯酸根 25.0 7. 溴离子 25.0 8. 根 25.0 9. 碳酸根 -- 10. 硫酸根 25.0 11. 磷酸根 30.0 色谱条件: 色谱柱:AS19分析柱+AG19保护柱淋洗液:,淋洗液梯度淋洗(使用KOH淋洗液罐,淋洗梯度参见表2)抑制器:ASRS ULTRA II,4 mm 抑制模式:自循环再生流速:1 mL/min 进样体积:25 μL 检测器:Dionex 电导检测器
检 测 器 CED(电导检测器)
3、色 谱 峰: 1. 氟离子 3.0 2. 亚氯酸根 10.0 3. 溴酸根 20.0 4. 氯离子 6.0 5. 亚根 15.0 6. 溴离子 25.0 7. 氯酸根 25.0 8. 根 25.0 9. 磷酸根 40.0 10. 硫酸根 30.0
色谱条件: 色谱柱:Dionex AG9-HC,2 mm保护柱或同类产品; Dionex AS9-HC,2 mm分离柱或同类产品,进样量为50 μL(如果采用4 mm色谱柱,进样量必须为200 μL)。抑制器装置:Dionex Anion Self Regenerating Suppressor (ASRS)或相同产品,每分钟基线漂移/噪声不大于5 nS, 外加水模式,抑制电流100 mA。检测器:Dionex CD20或同类产品。淋洗液:9 mM 碳酸钠。流速:0.4 ml/min(4 mm内径色谱柱,流速为1.25 ml/ min)。
检 测 器 CED(电导检测器) 以上资料来源于“生化色谱网”的色谱谱图数据库。你也可以自己去查一下。
水中氯离子含量的测定
水中氯离子含量的测定:
1.滴定法
原理:与氯化物生成氯化银沉淀,过量的与指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,指示剂反应到达终点。
本法是测定氯化物的经典方法,适用于清洁水样的测定。作简便,缺点是终点不明显,必须在有空白对照下滴定。当水中氯化物含量较高时,终点更难识别。
对于有色的水样,要加氢氧化铝悬浮液处理后过滤除去,才可以进行滴定。
2.滴定法
原理:氯化物与生成离解度极小的,滴定到达终点时,过量的与二苯卡巴腙生成紫色络合物。
pH对滴定法影响较大,所以要把pH控制在3.0±0.2范围内。
3.离子色谱法
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