减压蒸馏装置_减压蒸馏装置实验图

减压蒸馏装置对玻璃仪器有何要求

减压蒸馏

减压蒸馏装置_减压蒸馏装置实验图

减压蒸馏装置_减压蒸馏装置实验图

减压蒸馏装置_减压蒸馏装置实验图

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3、作方法

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

减压蒸馏装置可以作为常压蒸馏装置吗

减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。而常压蒸馏是指在常压条件下作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

常压蒸馏是在接近大气压的压力下完成原油的分馏，从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。

减压蒸馏的优点：在真空条件下，物质的沸点降低，可降低能耗，实现在较低温度条件下的蒸馏条件。

减压蒸馏的缺点：需配备真空系统，对容器具的耐压能力有较高要求

常减压蒸馏装置的原料和产品有哪些?都有什么性质

常减压装置可生产的液化气、石脑油、油漆溶剂油、喷气燃料、灯用煤油、柴油、燃料油和高等级道路沥青等，视原油性质不同，有的可直接作为产品或调合组分，有的则需经过加氢或其它工艺脱硫脱酸，才能作为产品。二次加工原料有：石脑油是化工裂解装置和催化重整装置的原料；柴油馏分可作柴油加氢装置原料，蜡油是润滑油基础油、催化裂化、加氢裂化装置的原料，减压渣油或常压渣油可以是重油催化裂化、溶剂脱沥青、焦化、固定床加氢处理或沸腾床加氢裂化，悬浮床加氢裂化等装置原料，还可以是氧化沥青或气化装置的原料。

减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的作方法

减压蒸馏开始时的作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用

这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。

图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置

(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛细管；另一孔插导管，导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上；二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成产品污染；四是防止物料进入减压系统。

(2)冷却阱 其构造如图3-6所示，将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中，其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化，以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定，常用的冷却剂有：液氮（-195～-210℃）、干冰十丙酮（-70～-80℃），结晶氯化钙与碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食盐十碎冰（-21.3℃，33g氯化钠+100g碎冰）。

图3-6 冷却阱

(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔，吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气（主要是烃类），以免其污染泵油，腐蚀机件，降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后，有机蒸气可以溶解于泵油中，水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化，这二者都会增加泵油的蒸气压，使油泵的真空度降低；而酸性气体会腐蚀泵的机件．破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙（或硅胶），用来除去水蒸气；后一个装颗粒状的，用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔，用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物，否则起不到保护真空泵的作用；平时不用时，应将吸收塔封闭起来，以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏，可不用冷却阱和吸收塔，如图3-7所示。

图3-7 水泵减压装置

(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计，如图3-8所示。

图3-8 测压计

图3-8(a)为封闭式水银压力计，两臂液面高度之即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧，读数方便，较为安全；缺点是装汞较麻烦，常常因为有残留空气富集与左臂的上端，使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计，两臂汞柱高度之，即为大气压力与系统中压力之。因此蒸馏系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一压力。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm，装载水银较多，比较笨重，读数方式也比较麻烦，由于开口，水银蒸气易逸散到空气中，较不安全；但读数比较准确，装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规，是用来测量较高真空度的压力表，当体系内压力降至1mmHg以下时使用，测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点：①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞，稍过一会儿再将表慢慢转至直立状，注意旋转不能过快；②比较毛细管水银应升至零点；③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式，再看时再旋转；④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内，否则将影响其准确度。

(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是，当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时，避免泵油冲入吸收

如何配置减压蒸馏装置？

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱（冰-水、冰-盐或者干冰）、及分别装有粒状、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。