dmso核磁氢谱溶剂峰 dmso核磁氢谱溶剂峰峰型
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1、质谱和氢谱可以证明,你的产物是正确的。
2、关于氢谱的宽峰,以及碳谱的个数对不上,这是因为出现了连在手性碳上的氮原子的旋转异构所致,即文献通常说的rotamer。
3、由于氮原子上孤对电子的旋转,造成了附近的氢原子和碳原子发生裂分,结果是氢谱裂分,但总的积分数还是能对上的;对碳谱来说,碳数会增加。
4、文献我就不提供了,旋转异构的例子有很多。
5、解决法是,DMSO溶剂做高温核磁。
6、至于你的化合物在手性柱上为什么只有一个峰,因为你没有说明具体的反应条件,不晓得你使用的手性源是什么,试剂,催化剂,还是其它。
7、很可能的情况是你的产物在反应条件下发生了消旋化。
8、你的产物为1,3-二羰基化合物,容易发生烯醇2,用CDCl3作溶剂,羟基可能出峰,也可能不出峰。
9、峰一般都较宽。
10、峰位置随浓度不同而有所改变。
11、化使得产物消旋。
12、所以说,你很可能是得到了消旋化的目标产物N,N--d7|8.03(1) |2.92(5) |2.75(5 |1.9 |1.9 |163.15(3) |34.89(7) |29.76(7 |29.4|21.0|21.1|3.5 |1.04 |-61 |153 |。
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