质谱仪是一种测定带电粒子质量或分析同位素的重要设备,它的构造原理如图示.离子源S产生的各种不同正离

(4)推导分子式,计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时,则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导,或与其它方法配合。

B,所离子在一定强度的磁场中作回旋运动,运行轨道随着共振交变电场而改变。当交变电场的频率和离子回旋频率相同时,离子被稳定加速,轨道半径越来越大,动能不断增加。关闭交变电场,轨道上的离子在电极上产生交变的像电流。利用计算机进行傅里叶变换,将像电流信号转换为频谱信号,获得质谱。以

lcms质谱仪原理(质谱仪原理视频)lcms质谱仪原理(质谱仪原理视频)


lcms质谱仪原理(质谱仪原理视频)


lcms质谱仪原理(质谱仪原理视频)


根据

得,所以

知x相同,则离(5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定,结构稳定性大,相对强度就大。对于分子量约200的化合物,若分子离子峰为基峰或强蜂,谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子,可能为芳烃或稠环化合物。子的荷质比相同.故C、D错误.

液相二级质谱原理

同位素离子、亚稳离子

1、质谱法的基本原理是通过分析离子化样品的质荷比来实现对被测化合物定性定量分析。

2、当被检测样品进入质谱仪,在质谱仪离子源中,化合物被离子轰击,电离成分子离子和碎片离子,这些离子在质量分析器中,由于质荷比不同。

3、运动轨迹不同,通过质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器2、无机质谱仪中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。电子倍增管检测放大的信号传入显示器,展现出一幅完整的链接。

便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用

氧上面加上正号,不一定是失去电子,多数情况下是氧又和一个质子(H+)结合了,从而多了一个正电荷。

原理和台式的气质联用仪一样,便携只是体积更小,功耗更低罢了,原理没什么不同。

质谱仪检测器种类有:电子倍增器、光子倍增器、法拉第杯、阵列检测器。电子倍增器工作原理是从质量分析器出来的离子轰击阴极导致电子发射,电子在电场的作用下,依次轰击下一级电极而被放大,电子倍增器的放大倍数一般在105~108。电子倍增器中电子通过的时间很短,利用电子倍增器可以实现高灵敏、快速测定。类似于光电倍增管,由四级杆出来的离子打到高能级产生电子,电子经倍增器产生电信号,记录不同离子的信号即得质谱。其中信号增益与检测器电压有关,提高检测器电压可以提高灵敏度,但降低检测器寿命。

GCMS的使用包括食品安全中农残分析、包装材料、二恶英、添加剂,在环境分析中挥发性嗅味物质等、香气成分分析,在物检测(主要用于监督物的滥用)、火灾调查、爆炸调查和未知样品的目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 质谱法的定义 5 质谱仪 5.1 进样系统 5.1.1 直接进样 5.1.2 气相色谱-质谱联用(GCMS) 5.1.3 液相色谱-质谱联用(LCMS) 5.1.4 超临界流体色谱-质谱联用(SFCMS) 5.2 离子化方式 5.2.1 电子轰击离子化(EI) 5.2.2 化学离子化(Cl) 5.2.3 快原子轰击(FAB)或快离子轰击离子化(LSIMS) 5.2.4 基质辅助激光解吸离子化( MALDI) 5.2.5 电喷雾离子化(ESI) 5.2.6 大气压化学离子化(APCI) 5.3 质量分析器 5.3.1 扇形磁场分析器 5.3.2 四极杆分析器 5.3.3 离子阱分析器 5.3.4 飞行时间分析器( TOF) 5.3.5 傅里叶变换分析器( FTMS) 5.4 串联质谱法 5.5 信号检测和数据获取 6 参考资料 1 拼音 zhì pǔ fǎ测定。

原理是和台式的没有区别! 里面的配件都是用到一些化的,像地热质色谱柱。运用的行业有环监站,门,质监部门,食品安全,石油化工,这些都可以运用到。

串联质谱法的原理是什么?

扩展资料:

分类: 教育/科学 >> 科学技术

ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。

我最近在看一片论文里面提到串联质谱法.我想知道串联质谱法的实验原理.

四极杆是非常精密的部件。如果四极杆的分辨力需要达到1000,那么按照最简单的线性传递模型,四极杆的精度(包括圆度、直线性、圆柱度)、定位精度以及RF射频电源的精度都需要达到1000的数倍。如果按照8mm直径的四极杆、5参数体系计算,四极杆的圆度至少需要优于2μm。按照权威机构的测量,Sciex公司的四极杆总体的精度大约在0.6~1.5μm之间。这样的精度要求下,四极杆的材质就十分关键了,对于高性能的四极杆(如给ICPMS使用的四极杆)通常需要采用陶瓷、石英等高硬度、低膨胀的材料。

解析:

串联质谱法是指用质谱作质量分离的质谱方法。它还有几种名称,如质谱-质谱法,多级质谱法,二维质谱法和序贯质谱法。

作用:1 诱导级质谱产生的分子离子裂解,有利于研究子离子和母离子的关系,进而给出该分子离子的结构信息。

2 从干扰的质谱中抽取有用数据,大大提高质谱检测的选择性,从而能够测定混合物中的痕量物质。

串联质谱仪的组合方式:1 磁分析器-静电分析器-磁分析器

2静电分析器-磁分析器-静电分析器

3 三重四极滤质器质谱仪

4 混合式串联质谱仪,如MA-ESA-Q-Q。实现串联质谱有空间串联的时间串联两种方式。以MA-ESA-Q-Q说明空间串联质谱的作用。其机制为:

先用MA进行质量分离,筛先出某一种离子,在MA与ESA之间进行次碰撞活化,高能量的离子产生出一级子离子;再由ESA从一级子离子中筛先出某一种离子,它经减速后在一级Q中进行第二次碰撞活化,产生低能量碰撞诱导分解产物(二级子离子),二级子离子再通达二级Q进行分析,由于在此系统中同时检测了高、低能量碰撞的诱导分解产物,因此可获得较全面的离子信息。离子阱属于时间串联式质谱,在离子阱中进行质量选择、离子活化、质量分析,而且可多次重复。

ICP-MS质谱仪的工作原理及使用方法是什么?

下面以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)为例介绍质谱的实际工作原理。

电感耦合等离子体质谱

ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。

最常用的进样方式是利用同心型或直角质谱法是指试样被电离后,形成不同质荷比的离子,根据这些离子的质量数和相对丰度分析试样的方法[1]。型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。

ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。

ICP工作条件

主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量扇形磁场分析器可以检测分子量高达15000的单电荷离子。当与静电场分析器结合、构成双聚焦扇形磁场分析器时,分辨率可达到105。和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。

接口装置工作条件

质谱仪工作条件

主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。 同时还要有合适的倍增器电压。

质谱法

3.对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。

2 英文参考

由于各种元素的同位素在自然界中的丰度是一定的,因此同位素与分子离子峰的比值是一个常数。

Mass spectrometry [WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]

,若离子束是同位素,则x越大对应的离子质量越大.故A错误,B正确.

3 概述

质谱法是将气体分子经电子流轰击,把分子中的电子打掉一个使成带正电荷的分子离子,然后裂解成一系列的碎片离子,再通过磁场使不同质荷比的正离子分离并记录其相对强度,画出质谱图,以此进行元素分析、分子量测定、分子式确定和分子结构推断等的方法。质谱法已成为中化学成分结构测定常用的重要手段之一。

质谱法是使待测化合物产生气态离子,再按质荷比(m/z)将离子分离、检测的分析方法,检测限可达1015~1012 mol数量级。质谱法可提供分子质量和结构的信息,定量测定可采用内标法或外标法。

4 质谱法的定义

5 质谱仪

质谱仪的主要组成如图所示。在由泵维持的103~106 Pa真空状态下,离子源产生的各种正离子(或负离子),经加速,进入质量分析器分离,再由检测器检测。计算机系统用于控制仪器,记录、处理并储存数据,当配有标准谱库软件时,计算机系统可以将测得的质谱与标准谱库中图谱比较,获得可能化合物的组成和结构信息。

图 质谱仪的主要组成

5.1 进样系统

样品导入应不影响质谱仪的真空度。进样方式的选择取决于样品的性质、纯度及所采用的离子化方式。

5.1.1 直接进样

室温常压下,气态或液态化合物的中性分子通过可控漏孔系统,进入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性待测化合物可采用顶空分析法提取和富集,程序升温解吸附,再经毛细管导入质谱仪。

挥发性固体样品可置于进样杆顶端小坩埚内,在接近离子源的高真空状态下加热、气化。采用解吸离子化技术,可以使热不稳定的、难挥发的样品在气化的同时离子化。

多种分离技术已实现了与质谱的联用。经分离后的各种待测成分,可以通过适当的接口导入质谱仪分析。

5.1.2 气相色谱-质谱联用(GCMS)

气相色谱分离后的流出物呈气态,待测化合物的分子大小也适宜于质谱分析。在使用毛细管气相色谱柱及高容量质谱真空泵的情况下,色谱流出物可直接引入质谱仪。

5.1.3 液相色谱-质谱联用(LCMS)

使待测化合物从色谱流出物中分离、形成适合于质谱分析的气态分子或离子需要特殊的接口。粒子束(PBI)、移动带(MBD、大气压离子化(API)是可用的液相色谱-质谱联用接口。为减少污染,避免化学噪声和电离抑制,流动相中所含的缓冲盐或添加剂通常应具有挥发性,且用量也有一定的限制。

(1)粒子束接口 液相色谱的流出物在去溶剂室雾化、脱溶剂后,仅待测化合物的中性分子被引入质谱离子源。粒子束接口适用于分子量小于1000的弱极性化合物的分析,测得的质谱可以由电子轰击离子化或化学离子化产生。电子轰击离子化质谱含有丰富的结构信息。

(2)移动带接口 流速为0.5~1.5ml/min的液相色谱流出物,均匀地滴加在移动带上,蒸发、除去溶剂后,待测化合物被引入质谱离子源。移动带接口不适宜于极性大或热不稳定化合物的分析,测得的质谱可以由电子轰击离子化或化学离子化或快原子轰击离子化产生。

(3)大气压离子化接口 电喷雾离子化、大气压化学离子化是目前液相色谱-质谱联用广泛采用的大气压离子化接口技术。由于兼具离子化功能,这些接口又称为大气压离子源,将在离子化方式中介绍。

5.1.4 超临界流体色谱-质谱联用(SFCMS)

目前,超临界流体色谱-质谱联用主要采用大气压化学离子化或电喷雾离子化接口,色谱流出物通过一个位于柱子和离子源之间的加热限流器转变为气态,进入质谱仪分析。5.毛细管电泳-质谱联用(CEMS)

几乎所有的毛细管电泳作模式均可与质谱联用。选择接口时,应注意毛细管电泳的低流速特点并使用挥发性缓冲液。电喷雾离子化是毛细管电泳与质谱联用最常用的接口技术。

5.2 离子化方式

根据待测化合物的性质及拟获取的信息类型,可以选择不同的离子化方式,使待测化合物生成气态正离子或负离子,进一步质谱分析。某些情况下,进样和离子化在同一过程中完成,很难明确区分。

5.2.1 电子轰击离子化(EI)

处于离子源的气态待测化合物分子,受到一束能量(通常是70eV)大于其电离能的电子轰击而离子化。质谱中往往含有待测化合物的分子离子及具有待测化合物结构特征的碎片离子。电子轰击离子化适用于热稳定的、易挥发化合物的离子化,是气相色谱-质谱联用最常用的离子化方式。当采用粒子束或移动带等接口时,电子轰击离子化也可用于液相色谱-质谱联用。

5.2.2 化学离子化(Cl)

离子源中的试剂气分子(如甲烷、和氨气)受高能电子轰击而离子化,进一步发生离子-分子反应,产生稳定的试剂气离子,再使待测化合物离子化。化学离子化可产生待测化合物(M)的(M+H)+或(MH)特征离子或待测化合物与试剂气分子产生的加合离子。与电子轰击离子化质谱相比,化学离子化质谱中碎片离子较少,适宜于采用电子轰击离子化无法得到分子质量信息的化合物分析。

高能中性原子(如氩气)或高能铯离子,使置于金属表面、分散于惰性黏稠基质(如甘油)中的待测化合物离子化,产生(M+H)+或(MH)特征离子或待测化合物与基质分子的加合离子。快原子轰击或快离子轰击离子化非常适合于各种极性的、热不稳定化合物的分子质量测定及结构表征,广泛应用于分子量高达10000的肽、抗生素、核苷酸、脂质、有机金属化合物及表面活性剂的分析。

快原子轰击(FAB)或快离子轰击离子化用于液相色谱-质谱联用时,需在色谱流动相中添加1%~10%的甘油,且必须保持很低流速(1~10μl/min)。

5.2.4 基质辅助激光解吸离子化( MALDI)

将溶于适当基质中的供试品涂布于金属靶上,用高强度的紫外或脉冲激光照射,使待测化合物离子化。基质辅助激光解吸离子化主要用于分子量在100000以上的生物大分子分析,适宜与飞行时间分析器结合使用。

离子化在大气压下进行。待测溶液(如液相色谱流出物)通过一终端加有几千伏高压的毛细管进入离子源,气体辅助雾化,产生的微小液滴去溶剂,形成单电荷或多电荷的气态离子。这些离子再经逐步减压区域,从大气压状态传送到质谱仪的高真空中。电喷雾离子化可在1μl/min~1ml/min流速下进行,适合极性化合物和分子量高达100000的生物大分子研究,是液相色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用最成功的接口技术。

反相高效液相色谱常用的溶剂,如水、甲醇和乙腈等都十分有利于电喷雾离子化,但纯水或纯作为流动相不利于去溶剂或形成离子;在高流速情况下,流动相含有少量水或至少20%~30%的有助于获得较高的分析灵敏度。

5.2.6 大气压化学离子化(APCI)

原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子。正离子通常是(M+H)+,负离子则是(MH)。大气压化学离子化能够在流速高达2ml/min下进行,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。

电喷雾离子源与大气压化学离子源常共用一个真空接口,很容易相互更换。选择电喷雾离子化还是大气压化学离子化,分析者不仅要考虑溶液(如液相色谱流动相)的性质、组成和流速,待测化合物的化学性质也至关重要。电喷雾离子化更适合于容易电离的极性化合物,容易形成多电荷离子的化合物和生物大分子(如蛋白质、多肽等)可以采用电喷雾离子源。大气压化学离子化常用于分析分子量小于1500的小分子或弱极性化合物(如甾醇类和类胡萝卜素等),主要产生的是(M+H)+或(MH)离子,很少有碎片离子。

相对而言,电喷雾离子化更适合于热不稳定的样品,而大气压化学离子源易与正相液相色谱联用。许多中性化合物同时适合于电喷雾离子化及大气压化学离子化,且均具有相当高的灵敏度。无论是电喷雾离子化还是大气压化学离子化,选择正离子(Positive ion)或负离子(Negative ion)电离模式,主要取决于待测化合物自身性质。

5.3 质量分析器

在高真空状态下,质量分析器将离子按质荷比分离。质量范围、分辨率是质量分析器的两个主要性能指标。质量范围指质谱仪所能测定的质荷比的范围,分辨率表示质谱仪分辨相邻的、质量异很小的峰的能力。常用的质量分析器有扇形磁场分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器和傅里叶变换分析器。

5.3.1 扇形磁场分析器

离子源中产生的离子经加速电压(V)加速,聚焦进入扇形磁场(磁场强度B)。在磁场的作用下,不同质荷比的离子发生偏转,按各自的曲率半径(r)运动:

m/zB2r2/2V

改变磁场强度,可以使不同质荷比的离子具有相同的运动曲率半径(r),进而通过狭缝出口,达到检测器。

5.3.2 四极杆分析器

分析器由四根平行排列的金属杆状电极组成。直流电压(DC)和射频电压(RF)作用于电极上,形成了高频振荡电场(四极场)。在特定的直流电压和射频电压条件下,仅一定质荷比的离子可以稳定地穿过四极场,到达检测器。改变直流电压和射频电压大小,但维持它们的比值恒定,可以实现质谱扫描。

四极杆分析器可检测的分子量上限通常达4000,分辨率约为103。

5.3.3 离子阱分析器

四极离子阱(QIT)由两个端盖电极和位于它们之间的环电极组成。端盖电极处在地电位,而环电极上施加射频电压(RF),以形成三维四极场。选择适当的射频电压,四极场可以储存质荷比大于某特定值的所有离子。采用“质量选择不稳定性”模式,提高射频电压值,可以将离子按质量从高到低依次射出离子阱。挥发性待测化合物的离子化和质量分析可以在同一四极场内完成。通过设定时间序列,单个四极离子阱可以实现多级质谱(MSn)的功能。

线性离子阱(LIT)是二维四极离子阱,结构上等同于四极质量分析器,但作模式与三维离子阱相似。四极线性离子阱具有更好的离子储存效率和储存容量,可改善的离子喷射效率及更快的扫描速度和较高的检测灵敏度。

由电喷雾离子化或基质辅助激光解吸离子化产生的生物大分子离子,可以借助离子等方式,进入离子阱分析器分析。离子阱分析器与四极杆分析器具有相近的质量上限,分辨率为103~104。

5.3.4 飞行时间分析器( TOF)

具有相同动能、不同质量的离子,因飞行速度不同而实现分离。当飞行距离一定时,离子飞行需要的时间与质荷比的平方根成正比,质量小的离子在较短时间到达检测器。为了测定飞行时间,将离子以不连续的组引入质量分析器,以明确起始飞行时间。离子组可以由脉冲式离子化(如基质辅助激光解吸离子化)产生,也可通过门控系统将连续产生的离子流在给定时间引入飞行管。

现代飞行时间分析器具有质量分析范围宽(分子量上限约15000)、离子传输效率高(尤其是谱图获取速度快)、检测能力多重、仪器设计和作简便、质量分辨率高(约为104)的特点,已成为生物大分子分析的主流技术。

5.3.5 傅里叶变换分析器( FTMS)

待测化合物的离子化和质量分析可以在同一分析器内完成。傅里叶变换分析器适用于分子量高于10000的化合物,分辨率可高达106,质荷比测定到千分之一。

5.4 串联质谱法

串联质谱法(MSMS)是时间上或空间上两级以上质量分析的结合。空间串联由两个以上的质量分析器构成,如四极杆串联质谱,其中级质量分析器(MS1)选取的前体离子,进入碰撞室活化、裂解,产生的碎片离子被第二级质量分析器(MS2)分析、获得MSMS谱。在时间串联质谱中,前体离子的选取、裂解及碎片离子的分析在同一质量分析器(如四极离子阱分析器)中完成。前体离子的裂解可以通过亚稳裂解、碰撞诱导解离、表面诱导解离、激光诱导解离等方式实现。

串联质谱法并不局限于两级质谱分析,多级质谱实验常表示为MSn。实际应用中,串联质谱法可以通过产物离子扫描(Production scan)、前体离子扫描(Precursorion scan)、中性丢失扫描(Neutralloss scan)及选择反应检测(Selectedreaction monitoring,SRM)等方式获取数据,但值得注意的是时间串联质谱仪不能进行前体离子扫描和中性丢失扫描。

串联质谱技术在未知化合物的结构解析、复杂混合物中待测化合物的鉴定、碎片裂解途径的阐明以及低浓度生物样品的定量分析方面具有很大优势。在物领域的应用也很多,如通过产物离子扫描,可以获得物、杂质或污染物的前体离子的结构信息,有助于未知化合物的鉴定;产物离子扫描还可用于肽和蛋白质碎片的氨基酸序列检测。当质谱与气相色谱或液相色谱联用时,若色谱仪未能将化合物完全分离,串联质谱法可以通过选择性的测定某组分的特征性前体离子,获取该组分的结构和量的信息,而不会受到共存组分的干扰。

选择反应离子检测(SRM)可消除生物基质对低浓度待测化合物定量分析的干扰。如物代谢动力学研究中,待测物的某离子信号可能被基质中其他化合物的离子信号掩盖,通过MS1和MS2选择性的检测特征的前体离子和产物离子,可实现待测物的专属、灵敏分析。

5.5 信号检测和数据获取

来自质量分析器的离子束经检测器转化为电信号、放大,再由数据处理系统储存并显示为质谱图。通过测定待测化合物离子的质荷比和相对丰度,质谱法可以实现对供试品的定性和定量分析。

中性分子丢失或捕获一个电子,即形成了一个与母体分子质量相同的分子离子。通过高分辨质谱仪(分辨率>104)或使用参照化合物峰匹配测定,可以获得待测化合物的分子组成和分子质量信息。分子离子断裂不同的键产生各种碎片离子,裂解模式(或碎片模式)与分子结构有关。通过测定碎片离子的质量及其相对丰度,获取裂解特征,可以推测或确证待测化合物的分子结构。

通过测定某一特定离子或多个离子的丰度,并与已知标准物质的响应比较,质谱法可以实现高专属性的定量分析。外标法和内标法是质谱常用的定量方法,内标法具有更高的准确度。质谱法所用的内标化合物可以是待测化合物的结构类似物或稳定同位素标记物。前者的优点是费用较低,但使用稳定同位素(如2H、13C、15N)标记物可以获得更高的分析精密度和准确度,尤其当采用FAB或LCMS离子化技术(如电喷雾离子化)时。稳定同位素标记物是指标记物在样品制备、分离、离子化的过程中,始终保留同位素标记。

GC/MS的工作原理是什么

A1.确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。BCD+——BCD+A+

气质联用仪 (GC/MS) 可用于检测和定量样品混合物中的化学成分或分析物。它是气体或小有 机分子(如醇、脂肪酸、醛、酯、类固醇等)的方法。

质谱计必须在高真空下才能工作。用以取得所需真空度的阀泵系统,一般由前级泵(常用机械泵)和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。扩散泵能使离子源保持在10~10毫米汞柱的真空度。有时在分析器中还有一只扩散泵,能维持10~10毫米汞柱的真空度。

气相色谱 (GC) 使用载气通过分析柱分离样品。质谱 (MS) 是一种可与 GC 连接的分析技术和检测方法。中性分子在 GC 中从分析柱中洗脱出来,在质谱仪的离子源中电离产生分子离子,分子离子可以降解为碎片离子。碎片离子和分子离子随后在质量分析仪中通过质荷比 (m/z) 分离,并通过质量选择检测器进行检测。

三重四级杆质谱原理

电离效率决定了质谱仪的灵敏度,其值约为 1000 ~2000 个分子产生一个离子( Brand,2002) 。

原理:物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片。有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片。然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)。所以也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。

呵呵,好多书上说的太书面化了,不容易理解,我用通俗的语言通过气质联用说一下吧,希望你能明白。

物质气化后以分子状态进入质谱仪后,经过灯丝发射的电子轰击后,成各种不同的碎片,有的是只掉了一个H,有的是掉了一个基团,有的成为更小的碎片,各种各样的,然后这些碎片进入四极杆后,四极杆通过不同的电的方向变换,这些碎片在通过四极杆时,由于碎片的质量和所带的电核不同(质荷比)所以,也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向,带电碎片到达终点(接收端)的时间不同,质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢(这个可以设置)会撞到四极杆而不能被检测,中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端,而被检测到。

在U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。

质量过大质朴是一种鉴定微粒质量的谱法,质谱分析的原理是利用电场将不同质量的微粒区分开。的离子因为不能受到足够的在物代谢研究中,串联质谱技术可用于寻找具有相同结构特征的代谢物分子。由于代谢物可能包含作为中性碎片丢失的相同基团(如羧酸类均易丢失中性二氧化碳分子),采用中性丢失扫描可以发现所有可能的代谢物。若丢失的相同碎片是离子,则前体离子扫描方式可帮助找到所有丢失该碎片离子的前体离子。电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。

在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。

什么是质谱仪?它的主要功能有哪些?

当气体或蒸汽分子(原子)进入离子源(例如电子袭击离子源)时,受到电子轰击而形成各种类型的离子。

不同的质谱仪,其功能不尽相同,比如:

1、有机质谱仪

无机质谱仪主要用于无机元素微量分析和同位素分析等方面。分为火花源质谱仪、离子探针质谱仪、激光探针质谱仪、辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪。火花源质谱仪不仅可以进行固体样品的整体分析,而且可以进行表面和逐层分析甚至液体分析;激光探针质谱仪可进行表面和纵深分析;辉光放电质谱仪分辨率高,可进行高灵敏度,高精度分析,适用范围包括元素周期表中绝大多数元素,分析速度快,便于进行固体分析;电感耦合等离子体质谱,谱线简单易认,灵敏度与测量精度很高。

3、同位素质谱仪

同位素质谱分析法的特点(3)分析所推导的可能结构的裂解机理,看其是否与质谱图相符,确定其结构,并进一步解释质谱,或与标准谱图比较,或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合,确证结构。是测试速度快,结果,样品用量少(微克量高效液相质谱联用仪的工作原理?级)。能测定元素的同位素比值。广泛用于核科学,地质年代测定,同位素稀释质谱分析,同位素示踪分析。