气相色谱仪点不着火怎么办

1、检查氢气、空气类型对不对,如果使用氢气发生器,把氢气放空一段时间再点火。

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2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。

3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。

4、检查色谱柱连接好了没有,有没有漏气。

5、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。

6、清洗FID喷嘴。

可能是检测器积碳 可以用打火机点火

气相色谱仪在使用中的常见故障及处理措施 气相色谱仪常见故障及原因

【摘 要】本文主要分析气相色谱仪在使用中通常会发生的一些故障,并提出相应的处理措施,仅供同行参考。【】气相色谱仪;故障;排除;措施气相色谱仪一般主要包括:1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制及测量;2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);4)检测系统:包括检测器,控温装置;(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

而身为一名计量,在充分了解被检气相色谱仪的工作原理及组成的同时,必须严格按照JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》的要求进行检定。在检定过程中经常会出现一些问题,比如气路故障、进样后不出色谱峰、基线问题、峰丢失等问题,笔者根据自己平时检定过程中积累的一些方法,希望能和大家共勉。

一、气路故障维修方法

对于气相色谱仪的气路部分来说,按其故障现象可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障、气路泄漏故障等;下面重点介绍流量调节故障和气路泄漏故障处理方法。

(一)流量调节故障

1.流量调不上去

(1)气路检查。首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。在外部没有明显的漏气声时,检查柱前压,观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压比预定压力值低太多,则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。

(2)钢瓶高、低压表检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1-15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。低压表指示应在0.25-0.4MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题;如低压值不正常,则说明减压阀有问题。

(3)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。

2.流量太大调不小

如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种:

(1)是流量计后气路有泄漏;(2)是流量控制阀件损坏;其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题;(3)是气路气阻太小

(二)气路泄漏故障

1.气路泄漏检查

按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为大漏、中轻微漏气和极小漏气三种级别。大漏:对气路泄漏的粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏。

中轻微漏气:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。

极小漏气:对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa,绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生。

2.气路接头漏气故障的排除

发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查:(1)接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕;(2)接头密合处是否干净平滑无污物;(3)接头配合装配时,是否相互对准对正;(4)能否先用手将接头大体上紧。如上述检查无异常,再用扳手将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

二、进样后不出色谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪器不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

(1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;(4)观察检测器出口是否畅通。

三、基线问题

气相色谱基线波动、飘移、噪声太大都是基线问题,基线问题可使测量误增大,有时甚至会导致仪器无常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的主要原因。新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测,重新更换载气后,立即恢复了正常。

2、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫、石英棉是否老化。

四、造成峰丢失的故障

种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

另外,气相色谱仪在检定中应注意以下几方面因素:

(1)环境条件。气相色谱仪对环境温度要求一般在5~35℃的室温条件,环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上作,响应值会下降。

(2)气体纯度。气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为99%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线不稳,杂峰很多。如果载气纯度不高,含有微量氧时,还会影响毛细管柱的寿命。

(3)气流比例的选择。对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

以上只是笔者平时积累的一些解决方法,希望能和大家共同提高!

参考文献

[1]JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》质量技术监督局

[2]曾泳淮,林树昌.《分析化学》高等教育出版社

气相色谱常见故障检查要注意哪些问题?

来源:

作者:

气相色谱

种类很多,性能也各有别。主要包括两个系统。即

气路

系统和

电路系统

。气路系统

主要有压力表、

净化器

、稳压阀

、稳流阀、

转子流量计

、六通进样阀

、进样器

、色谱柱

、检测器等;

电子系统

包括各用电部件的

稳压电源

、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、

数据处理机

和记录仪等

电子器件

。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即

排除法

,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是

载气

)有漏气的现象、气体静化不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除

电路上

的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的

电子线路

方面的知识,并且要弄清楚主机

接线图

和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了

控制单元

和被控对象间的关系,具体的标明了各

接插件

引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是

温度控制系统

的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由

可控硅

和加热丝

所组成,可控硅

导通角

的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括

铂电阻

(热敏元件

)和

线性集成电路

等等。

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否

接触不良

。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、

高阻

开关(即灵敏度选择)受潮、

集成运算放大器

(如:AD515JH、

OP07

等)性能变或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

气相色谱仪平常的维修和保养应该怎么做?

浅析气相色谱仪平常的维护跟保养:

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

(1)严格说明书要求,进行规范作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

(7)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。

(8)注射器要经常用溶剂(如,丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl(约100μg),然后再做适当调整。

(11)对于欠稳定的农、中间体,用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)尽量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

(16)做完试验,用适量的溶剂(如,丙酮)等冲一下柱子和检测器。

气相色谱仪的基线不能调零有哪些主要的原因?

可能是柱子老化的不好,或检测器受污染

如果是高温段出杂峰很正常,本身就相当于烧柱子,除非你烧柱子的温度远大于高温段温度。还有就是样品较赃,进几个样就“烧”一下,也可有效防止杂峰的出现。

1.老化柱子

2.把柱子两端截掉一小段

如果仅仅是高温段有杂峰的话,估计不是检测器的问题

还应该是柱子

分流不分流进样口的话——

我的经验:不进样品,运行一次程升得到的基线谱图与样品谱图比较,看看高温段是否也有毛刺类杂峰,很简单如果没有说明是样品的问题,如果也有一样的杂峰说明是仪器或柱子问题。那么楼主已经老化过柱子了,问题仍然存在,说明问题在仪器上!然而问题到底在前面(汽化室)还是在后面(检测器)?

故障分析:注意,很多时候检测器是被冤枉的!同时衬管出问题可能性不大,一般是汽化室下端口分流板(镀金密封垫)和汽化室分流出口及分流管,即一些高聚物长期聚集的结果,所以使用分流时随着程升过程系统压力或流速的改变高温下的这些杂物就从柱子流出被检测到。

解决办法:1.清洗或更换镀金密封垫;2.疏通分流出口,清洗或更换分流管;3.系统地维护一次汽化室部分。

气相色谱仪中EPC和AFC技术有什么实质的区别

气相色谱仪中EPC和AFC技术的实质性区别在于

1、含义不同。EPC:electric pneumatic control(电子气路控制,应该包括压力和流量);AFC:automatic flow control(自动流量控制)。这是色谱常用的两种气体控制方式。

2、控制方式异。EPC采用电子压力控制; EFC采用电子流量控制。终都是获取流速比,以达到分离效应。

3、分离模式的优越性。在GC有了程序升温分离模式后,EPC程序升压使GC又增加了一种模分离模式,二者可单独使用,也可结合使用,如果二者结合使用将使GC分离能力更强大和灵活。

自动频率控制(AFC) 使输出信号频率与给定频率保持确定关系的自动控制方法。实现这种功能的电路简称AFC环。AFC环主要由鉴频器和受控本地振荡器等部件构成。后者大多采用压控振荡器,它能使中频fi在输入信号频率fc 和本地受控振荡频率fi发生变化时尽量保持稳定。

扩展资料气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。

气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因

进样系统是根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。

分离系统是色谱仪的心部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。

参考资料来源:

参考资料来源:

参考资料来源:

气相色谱仪故障的可能原因是什么

一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误增大,有时甚至会导致仪器无常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验定容的溶剂充分浸泡,再用清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。三、造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。(一)、种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类物质的使用; 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。