气相色谱仪的注意事项_气相色谱仪使用时的注意事项

气相色谱仪在使用中应注意的问题及解决方法？

气相色谱仪在使用中应注意的问题以及解决方法如下：

气相色谱仪的注意事项_气相色谱仪使用时的注意事项

气相色谱仪的注意事项_气相色谱仪使用时的注意事项

气相色谱仪的注意事项_气相色谱仪使用时的注意事项

一、是环境条件:

气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常作。但对于环境湿度一般要求在20%～85％为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

二、是气体纯度:

气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99％以上。目前，许多作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98％的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体），导致基线不稳，好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，义含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

三、是气流比例:

气流比例的选择对下氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的zui佳比例为N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。

气相色谱仪的使用方法、使用注意事项及应用范围？

使用方法：

打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。

调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。

打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

5分钟后打开色谱仪的电源开关。

注意事项

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。

安装拆卸色谱柱必须在常温下。

填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以的长度也不同。

色谱仪应用范围：环境保护、生物化学、食品发酵、中西物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学。

气相色谱仪分析室有哪些安全注意事项

1、首先重要的就是氢气瓶（或氢气发生器）的使用安全，包括气路系统的气密性设计，并需要设立使用作规程并严格遵守。

2、其次就是空调排风系统，用以排掉气相色谱释放的分流及吹扫出口以及检测器释放的废气。

3、第三就是温度控制系统，避免气相色谱向室内排放热量后导致室温过高产生其他安全隐患。

4、第四就是试剂管理，溶液配置应在专门的实验室配制，配置好的溶剂液不应长时间放置在气相室，避免色谱仪室出现试剂瓶、溶液瓶导致有机气体挥发，产生安全隐患。

5、第五点就是电力系统，稳压器和电力系统总线应能承载色谱仪或多台色谱仪产生的大量电流，避免高功率用电产生电线负载，引发电火。

气相色谱仪如何应用时间注意事项

1.总体要求

气相色谱仪必须在规定的条件下工作，作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。

2.气路系统

(1)气路系统常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响气相色谱仪正常工作，重则造成意外。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏

(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。

(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。

3.进样系统

手动进样主要要求是：

(1)进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。 (2)取样量要准确。

(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。

(4)选用合适的注射器。GC分析常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。

(5)微量注射器用后必须用甲醇等清洗干净。

4.柱系统

(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。

(2)色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。

(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。

(4)每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的使用温度。

(5)当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现峰。此时应对色谱柱进行老化。

(6)在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免气相色谱仪管路与检测器污染。

5.检测器

启动仪器前必须先通载气

(1)TCD

①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。

②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。

③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。

(2)FID

①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。

②在的N2／H2比以及空气流速的条件下作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。

③色谱柱必须经过严格的老化处理。

④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。

⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、和乙醇)浸泡，并在水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。

6.气相色谱仪气相色谱仪连接

(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。

(2)仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。

气象色谱的使用及各种注意事项

安装色谱柱：

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器：

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法：

1．增加柱长可以增加分离度．

2．减少进样量(固体样品加大溶剂量)．

3. 提高进样技术防止造成两次进样．

4．降低载气流速．

5．降低色谱柱温度．

6．提高汽化室温度．

7．减少系统的体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8．毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比．综上所诉要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。终目的是达到分离好，出峰时间快。

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定]尽量减少作失误和仪器故障对分析的干扰。 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下：

1)环境环境温度应在+5~+350C相对湿度<85%。

2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。

4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压)，电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的1.5倍。

5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上，周围不得有强震动源及放射源，工作台应有1m以上的空间位置。

6)有的气相色谱仪要求有良好的接地，接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线，黑色是火线，白色是零线;英国规定绿/是地线，褐色是火线，蓝色是零线)。

7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放室外必须防太阳直射和雨淋。 气相色谱仪故障和作失误的排除气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题尤其作失误的问题仍需靠的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法，本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员作失误或作不当引起问题的排除。

2.1气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：

1、气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);

2、阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);

3、净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);

4、阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);

5、汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);

6、喷口是否堵塞(看点火是否正常);

7、对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时，其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。表1柱头压力近似值表柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um 注：psig指每平方英寸磅表压，换算为标准单位近似为1psig=6894.76pa 以上所有值载系指载气为氦时，氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高，反之亦然。

2.2色谱柱系统色谱柱是分析的心部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必须按以下步骤检查柱系统。

2.2.1色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑：石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是4500C;VespelTM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为4000C。不锈钢填充柱在高于2000C时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时，可选用硅橡胶或聚作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚作密封圈。

2.2.2色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是：在色谱峰不发生畸变的条件下，允放注入色谱柱的单个组分的量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色谱峰展宽，从而造成可能的积分误及共洗脱问题，并出现保留时间的变化。 典型的例子是采用0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,分析组分浓度约为1%~2%，进样1ml时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量大约为125～175ng，若分析组分浓度高于1%～2%，就必须减少进样量或增加流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。

载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响。在维持柱效降低不大于20%的情况，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s。从而可能看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。 对不同的检测器可以用不同化合物作为时间性tM(s)计算的基础，FID：甲烷或丁烷ECD：或(柱温高于500C)NPD：乙腈(柱温高于900C)TCD：MS：甲烷、丁烷和空气PID、ELCD：载气的线速u可以从tM计算。

2.2.4色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，表现在基线上，其现象与处理分别如下：1基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。 2、基线急剧上升，伴有峰持续出现，基线到达处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。 3、基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。

气相色谱仪作步骤及注意事项

气相色谱仪作步骤及注意事项

气相色谱仪作步骤

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气，这样才能保证机器的气密性好。

3.将总流量调节至所需的适当值，该值根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量，色谱柱流量是总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开关阀，并将两者的流量调节到合适的值。

6.根据实验的实际需要设定温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时，点燃FID检测器的火焰。

9.设置灵敏度和输出信号；设置参数后，可以注射样品进行分析。

10.实验结束后，需要注意的是，应先关闭氢气和空气，然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。

关于气相色谱使用注意事项

1、气相色谱仪气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好用户不必再变动，若需重新调整则必须注意稳压阀只有在阀前后压大于0.05MPa的条件下才能稳压作用，气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa，超过了要损坏稳压阀；

2、柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点，一般应高于柱箱温度30～50℃；

3、热导检测器的作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的作原则。在长期停机后重新启动作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导元件不被氧化或烧坏；

4、更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅橡胶垫后，通载气几分钟后再接通桥电流；

5、在国内热导检测器被广泛采用的载气是用氢气，载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管，气体净化管内装有分子筛，用来吸除载气中水份，内装105催化剂，用来吸除载气中氧，除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果；

6、气相色谱仪使用后关机时，在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下，才能关闭气源；

7、色谱柱连接用密封圈可根据不同使用温度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡胶圈，200℃～℃以下可采用聚圈，℃以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈；

8、气相色谱仪关机时，先降柱温然后关断载气气源。