离子检验化学试剂的用量 什么时候需要少量,适量,过量?

少量：试剂比较贵的、实验现象比较明显的,一般用反应的.

流动相离子对试剂用量 离子色谱流动相的配置流动相离子对试剂用量 离子色谱流动相的配置


流动相离子对试剂用量 离子色谱流动相的配置


流动相离子对试剂用量 离子色谱流动相的配置


流动相离子对试剂用量 离子色谱流动相的配置


适量：这个用,意思是,既能明显看出现在,量又控制得刚好,一般描述时都用这个.

过量：当前几个步骤或流程存在或添加了能影响你这一步的检测（如：有其它试剂与检测试剂反应）时,或实验现象不够明显.

流动相用0.1%磷酸替换10%有什么好处

是离子对试剂。如果说测定不需要离子对试剂的话，加上这个试剂对于实验的用处不大。

另外，所有的离子对试剂对于色谱柱的损伤都比较大，所以的好处就是节约成本吧。

本人做离子对色谱，为什么加入的离子对试剂越多，目标峰面积越小

离子对愈多,流动相自身的背景吸收越大,响应值受到干扰会变得越小.特别是在低波长测定微量物质时,如果测定物质的浓度接近定量限,且离子对试剂的纯度较,含有其它有较高响应值的杂质时,这样的问题会更.

如果是蒸发光检测器这一问题会更明显，无论是阴离子或阳离子离子对，在蒸发溶剂后都会形成颗粒，形成背景干扰，背景干扰都会随着离子对用量的增加而增加，灵敏度下降。比较一下检测限就会知道别所在。

什么是离子对试剂

离子对试剂是由强亲水离子形成，反作用于样品分子中的中性离心子对。因此，可用于同时分离带电分子和非带电分子。一般适用所有色谱固定相，流动相含水至少达10％，否则就有产生沉淀的危险（特别是在使用乙腈的情况下）。当使用长链的离子对试剂时，如硫酸铵或基硫酸钠，色谱柱将选用反相色谱柱。离子对试剂的适用浓度:短链离子对试剂：5×10-3

mol/L长链离子对试剂：5×10-4

mol/L

离子检验化学试剂的用量什么时候需要少量，适量，过量

离子检验化学试剂的用量什么时候需要少量，适量，过量

高一化学对氯离子的检验佳方法：

1.取少量未知溶液放入中

2.向中加入过量的稀溶液酸化

3.再向溶液中加入AgNO3溶液

若有白色沉淀，就有Cl-; 若没有白色沉淀，就没有Cl-.

化学原理： Ag++Cl= =AgCl(沉淀）

注：加过量的HNO3主要排除CO32-,SO32-,SO42-,PO43-等离子的干扰。

检查

SB色谱柱分离的谱图 (a)色谱柱：VenusilASBC84.6×mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm (b)色谱柱：VenusilA颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm 空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 3.2.2LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，在传统的C18柱上保留，不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDlopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×mmASB-C184.6×mm得到的谱图如下： 图3LC-MS方法检测的谱图 缓冲液：10mM的NH4AC； 流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚/二（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

采用反向离子对色谱发分离碱性物质,流动相应添加极性离子对试剂,PH应控制在什么范围？

反向离子对色谱是一种常用于分离离子化合物的方法，其中离子对试剂作为流动相的一部分，可以与样品中的离子化合物形成稳定的离子对，从而实现对样品的有效分离和检测。

在采用反向离子对色谱发分离碱性物质时，流动相通常需要添加极性离子对试剂。这些试剂通常是强酸和强碱的盐酸、、磷酸等，可以与样品中的碱性化合物形成稳定的离子对。

但是，添加离子对试剂时，需要考虑流动相的pH值对离子对形成的影响。通常情况下，离子对试剂的pH值应该控制在2.5-3.5之间，以确保流动相中的试剂处于离子对形成的佳pH值。这是因为，当流动相的pH值较低时，离子对试剂可以形成稳定的阳离子，可以与样品中的阴离子形成离子对。如果流动相的pH值过高，试剂会呈现稳定的阴离子状态，会与样品中的阳离子形成离子对。但是，这种反应的效率较低，从而影响样品的分离和检测。

此外，pH值的选择还应该考虑到样品的性质。例如，如果分离的样品是一种弱碱性物质，那么流动相的pH值应该控制在较高的范围内（例如4.5-5.5），以确保样品分子处于带正电荷的离子化状态。反之，如果样品是一种弱酸性物质，那么流动相的pH值应该控制在较低的范围内（例如2.5-3.5），以确保样品分子处于带负电荷的离子化状态。

因此，在选择流动相pH值时，需要综合考虑离子对试剂和样品的性质，以及离子对形成效率的影响等因素。同时，流动相的pH值还应该稳定在所选择的范围内，以确保分离结果的准确性和重复性。