精密度的计算公式(水分精密度的计算公式)

cpk怎么计算的？

4.9.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl-）=100μg／mL］移取10.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

计算公式：CPK= RSD又叫标准偏系数、变异系数、变动系数等，由标准偏除以相应的平均值乘所得值。标准系数是用来对比分析不同数列标志变异程度的指标，它是标准与其相应的算术平均数之比。标准虽能正确地反映标志变异程度的大小，但利用它来比较平均数的代表性是有限的，主要体现在以下两点：Min[ (USL- Mu)/3σ，（Mu - LSL)/3σ］

精密度的计算公式(水分精密度的计算公式)

精密度的计算公式(水分精密度的计算公式)

1、双侧规格

cpk计算公式应用：

1、当选择制程站别Cpk来作管控时，应以成本做考量的首要因素，还有是其品质特性对后制程的影响度。

2、计算取样数据至少应有20~25组数据，方具有一定代表性。

3、计算Cpk除收集取样数据外，还应知晓该品质特性的规格上下限(USL，LSL)，才可顺利计算其值。

4、首先可用Excel的“STDEV”函数自动计算所取样数据的标准(σ)，再计算出规格公(T)，及规格中心值(u). 规格公=规格上限－规格下限；规格中心值=（规格上限+规格下限）/2。

6、依据公式：Cp =T/6σ ， 计算出制程精密度：Cp值。

7、依据公式：Cpk=Cp(1-|Ca|) ， 计算出制程能力指数：Cpk值。

研究方法和有关计算公式

计算公式：相对标准偏（RSD）=标准偏（SD）/计算结果的算术平均值（X）

为了便于下文论述，在此部分详细介绍文中研究涉及的测试过程、实验方法、步骤、仪器条件和主要计算公式。

1.样品的前期处理

对野外采集的样品进行手标本照相之后，选取各个矿床具有代表性的样品送河北廊坊市科大岩石矿物分选技术服务有限公司分别磨制薄片、光片和包裹体片；并根据不同的测试目的分别碎样，制备全岩样品和单矿物样品。全岩样品直接粉碎至 200 目，而石英、锆石、硫化物样品则经过碎样→清洗→粗选→电磁选→人工挑选等一系列手段分选出纯度大于98%的单矿物。

2.流体包裹体研究方法

包裹体片的观察、照相、激光拉曼测试和显微测温工作在地质科学院矿产资源研究所流体包裹体实验室完成。首先利用光学显微镜观察流体包裹体岩相学特征，划分包裹体类型和共生组合，并圈定包裹体较大且集中区域开展显微激光拉曼测试和显微测温工作。

流体包裹体激光拉曼测试使用仪器为英国Reinshaw公司生产的System—2000型显微共焦激光拉曼光谱仪，有关工作参数为：光源采用Ar+激光器，波长为514.5 nm，激光功率为20 mW，光谱分辨率为1～2 cm-1，内置CCD探测器。

显微测温使用仪器为英国Linkam公司生产的THMSG600型冷热台，可测温范围-198～+600℃，均一温度重现误±1℃，冰点误温度±0.1℃。在测温之前利用标准样品对冷热台进行了温度校准，包裹体测温时，设置的升温/降温速率一般为10℃/min，在相变点温度附近，升温/降温速率降到＜1℃/min。流体包裹体盐度、密度和压力可通过下列方法获得。

（1）对于NaCl-H2O型两相包裹体，流体包裹体盐度可利用Bodnar（1992）提供的冷冻温度-盐度换算表通过测定的冰点温度获得。流体包裹体密度（ρ）可用刘斌等（1999）提供的公式计算，如下：

式中：ρ为流体包裹体密度（g/cm3），t为均一温度（℃），A、B、C为盐度的函数。当含盐度（s）＜30%时，

北山南带构造岩浆演化与金的成矿作用 北山南带构造岩浆演化与金的成矿作用

流体包裹体均一压力可用Bain（1964），Haas（1976）等推倒的公式计算，具体公式可参见刘斌等（1999）。均一压力值也可通过Bischoff（19）提供的T-ρ相图近似求得，与公式求得的压力值接近。

（2）对于CO2-H2O-NaCl型包裹体，流体包裹体盐度可利用Collins（1979）提供的公式计算，如下：

式中：s为含盐度（%NaCleq），t为CO2笼合物融化温度。

流体包裹体总密度（ρ）的计算公式如下：

式中：ρ为流体总密度（g/cm3）；XCO为CO2气液相均一时CO2相的充填度，可在显微镜下目估；ρCO为CO2气液相均一时CO2相的密度，由CO2相均一温度和均一方式决定；ρaq为CO2气液相均一时水溶液相的密度，具体公式可参见刘斌等（1999）。流体包裹体完全均一压力可用Brown et al.（1989）提供的相图近似求得。

包裹体的气液相成分群体分析在科学院地质与地球物理所矿物资源探查研究中心完成的，具体作步骤、试验条件、度等如下：

（1）样品清洗。取40～60 目纯石英样品1.5 g，在干净烧杯中加入1∶1 的HNO3 在60～80℃下加热12 h；用蒸馏水清洗4～6 遍，用蒸馏水浸泡，以后每天清洗一次；一周后在60℃恒温下干燥直到把样品烘干。

（2）气相成分的提取和测试（朱和平等，2003）。统一取定量的样品 10～50 mg，将清洗干净的样品放入石英管内，逐渐升温到 100℃抽真空，待分析管内真空度为 6×10-6Pa 以下时测定，以 1/3S℃的速度升温到 500℃，采用加热爆裂法提取气体。然后用四极质谱仪测试包裹体的气相成分，四极质谱的型号为日本真空技术株式会社生产的 RG202 型。工作条件为：SMZ 电压-1.76 V；电离方式 EI；离子电压 50 eV；测量速度 50 ms/amn；真空度 5×10-6Pa。仪器重复测定精密度＜5%。

（3）液相成分的提取和测试。取清洗干净的样品1 g 在马福炉中爆裂 10 min，石英样品的爆裂温度选择 500℃，然后加入 5 mL 蒸馏水、超声离心（震荡 10 min）；取离心后的清液到离子色谱中测量阴、阳离子成分。采用的离子色谱（Ion Chromatograph）仪是日本岛津公司（SHIMADZU）生产的 HIC-6A 型 C-R5A色谱处理机；淋洗液是2.5 mM 邻苯二甲酸-2.4 mM 三（羟）甲基；流速为阴离子 1.2 mL/min，阳离子 1.0 mL/min；重复测定精密度小于5%。

3.氢、氧、硫、铅同位素研究方法

同位素的测试分析在地质科学院同位素地球化学开放实验室完成，具体作步骤、试验条件、度等如下：

（1）样品清洗。为消除与石英共生的硫化物连晶，将石英单矿物置入用 60～80℃的稀溶液浸泡 12 h，然后用去离子水冲洗，并以离心仪清除杂质，重复去离子水冲洗和离心处理 6次，直至 WFX-110 原子吸收光谱仪显示淋液不含离子，烘干得到可供分析的石英单矿物样品。硫化物的清洗：用丙酮洗去表面有机物，再用蒸馏水冲洗，在烘箱中 60℃烘干。

（3）仪器型号及精度 氧、氢、碳、硫同位素组成都是用MAT251EM气体质谱仪对步骤（2）中获得的气体进行测试，以 V-SMOW 标准报出氢氧同位素组成，以 VCDT 标准报出硫同位素组成。测试精度分别为±0.2‰（δ18O），±2‰（δD），±0.2 ‰（δ13C），±0.2‰（δ34S）。铅同位素是以硅胶做发射剂，用单铼带在MAT261 热离子质谱仪上测试的。标样为 NBS981，206Pb/204Pb、207Pb/204Pb 和208Pb/204Pb 的分析精度在 2σ水平上分别为 0.1%、0.09%和 0.30%。

根据测定的石英氧同位素，利用石英-水之间的氧同位素平衡分馏方程，计算得到与之平衡的流体的氢同位素值，公式如下：

式中T为均一温度（单位K）。目前关于流体包裹体中岩浆水和变质水的氢氧同位素组成的区间范围，不同研究者给出了不同的端元值，本文采用的是Hoefs（1997）提供的各成因水的范围。

铅同位素参数238U/232Th比值（μ值）和铅两阶段模式年龄是采用Ludwig（2001）提供的ISOPLOT2.49程序计算。

铷-锶、钐-钕同位素是作者在科学院地质与地球物理研究所固体同位素地球化学实验室亲自完成，试验流程如下：在大约100 mg全岩粉末样品中加入适量的87Re-84Sr和149Sm-150Nd混合稀释剂和纯化的HF-HClO4酸混合试剂后，在高温下完全溶解。Rb-Sr和REE的分离和纯化是在装有2 mL体积AG 50W-X12交换树脂（200～400目）的石英交换柱进行的，而Sm和Nd的分离和纯化是在石英交换柱用1 mL Teflon粉末为交换介质完成的。Sr同位素比值测定采用Ta金属带和Ta-HF发射剂，而Rb、Sm和Nd同位素比值测定采用双Re金属带形式，测量仪器为MAT262热电离质谱计。分别采用146Nd/144Nd=0.7219和86Sr/88Sr=0.1194校正测得的Nd和Sr同位素比值。Rb-Sr和Sm-Nd的全流程本底分别为100 pg和50 pg左右。147Sm/144Nd和87Rb/86Sr比值误（2σ）小于0.5%。化学流程和同位素比值测试可参见Chen et al.（2002）文献。正文中有工作条件见附录A。关参数的计算公式如下：

北山南带构造岩浆演化与金的成矿作用 北山南带构造岩浆演化与金的成矿作用

式中：下标sa、chur、DM、cc分别代表样品、球粒陨石、亏损地幔和上地壳；（λ87Rb）=1.42×10-11/a，（λ147Sm）=6.54×10-12/a，（143Nd/144Nd）chur=0.512638，（147Sm/144Nd）chur=0.1967，（147Sm/144Nd）cc=0.118，（147Sm/144Nd）DM=0.2136，（143Sm/144Nd）DM=0.513151（Faure，1986；郑永飞等，1999）。

5.全岩的主量、微量和稀土元素测试

文中拾金坡岩体的主量、微量和稀土元素均是在地质测试中心分析完成。其中，主量元素FeO采用容量法，CO2采用电导法，H2O+采用重量法，其他主量元素采用X射线荧光光谱仪分析；微量元素Au采用原子吸收法，Cr、Ni、Ga、Rb、Th、U、Nb、Ta和Sc采用等离子质谱法，Ba、Sr、V采用等离子光谱法；稀土元素采用等离子质谱法测定。

文中新老金厂矿床地层的主量、微量和稀土元素是在核工业地质研究院测试中心完成。其中，主量元素采用X射线荧光光谱法测定；微量和稀土元素采用等离子质谱法测定。

文中用于稀土元素球粒陨石标准化的数值引自Taylor et al.（1985），用于微量元素原始地幔标准化的数值引自Wood et al.（1979）（转引自Rollison H R.1993）。

6.锆石的SHRIMP测试

用于SHRIMP测试的锆石上机前的样品靶制备由离子探针中心的实验人员完成，样品靶制备完成后进行透射光、反射光和阴极发光扫描电镜显微照相，以选择合适的测试点位置。测试点原则上选择颗粒较大、自形、清晰锆石的无包裹体、无裂纹区进行分析。SHRIMP上机测试由笔者在离子探针中心完成。样品靶的详细制备过程可参见宋彪等（2002）文献，SHRIMP测试的详细流程和原理可参见Williams I S et al.（1987）文献。一次离子流强度约7.4 nA，加速电压5、依据公式：Ca=(X-U)/(T/2) ， 计算出制程准确度：Ca值 (x为所有取样数据的平均值)。10 kV，样品靶上的离子束斑直径约25～30 μm，质量分辨率约5000（1%峰高）。应用澳大利亚地质标准局标准锆石TEM（年龄417 Ma）进行元素间的分馏校正，并用澳大利亚国立大学地学院标准锆石SL13（年龄572 Ma，U含量238 μg/g）标定待测锆石的U、Th和Pb含量。数据处理由万渝生研究员采用ISOPLOT3.0程序帮助完成。

rsd计算公式是什么？

又叫标准偏系数、变异系数、变动系数等，由标准偏除以相应的平均值乘所得值，可在检验检测工作中分析结果的精密度。

rsd计算公式是相对标准偏（RSD）=标准偏（SD）/计算结果的算术平均值（X）或是：相对标准偏RSD就是变异系数：变异系数的计算公式为： cv = S/x(均值）×，该值通常用来表示分析测试结果的精密度。

过程能力指数（Process capability index）表示过程能力满足技术标准（例如规格、公）的程度，一般记为CPK。

公式中：S-标准偏（%），n-试样总数或测量次数，一般n值不应少于5个，i-物料中某成分的各次测量值，1～n；在电脑EXECL中计算则：计算结果的算术平均值（X）=AVERAGE（），标准偏为：（SD）=STDEV() 。

RSD局限性说明

1、不下列不注日期的引用文件，其版本适用于本方法。同总体的现象由于变异度指标的计量单位不同，不能用标准直接进行比较；

2、同类现象在平均数不等的情况下，也不能用标准直接对比，故需要计算标准系数。

cpk的计算公式

计算公式

CPK= Min[ (USL- Mu)/3σ, (Mu - LSL)/3σ]

过程能力指数双侧规格计算公式

2、有偏移情形

有偏移情形的过程能力指数：当过程统计量的分布均值μ与公中心M不重合（即有偏移）时，如图1所示，显然不合格率（如图上的PU）增大，也即CP值降低，故式（1）所计算的过程能力指数不能反映有偏移的实际情形，需要加以修正。定义分布的总体均值μ与公中心M的偏移为ε=|M-μ|，μ与M的偏移度为K：

这样，当μ=M（即分布中心与公中心重合，无偏移）时，K=0，则CPK=CP；而当μ=TU或μ=TL时，K=1，CPK=0，表示过程能力由于偏移而不足，需要采取措施加以纠正。显然，具有：

有偏移情况的过程能力依据公式：Ca=(X-U)/(T/2) ， 计算出制程准确度：Ca值 (X为所有取样数据的平均值)指数CPK

CPK≤CP

应用

1、当选择制程站别Cpk来作管控时，应以成本做考量的首要因素，还有是其品质特选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。性对后制程的影响度。

2、计算取样数据至少应有20~25组数据，方具有一定代表性。

3、计算Cpk除收集取样数据外，还应知晓该品质特性的规格上下限(USL，LSL)，才可顺利计算其值。

4、首先可用Excel的“STDEV”函数自动计算所取样数据的标准(σ)，再计算出规格公(T)，及规格中心值(u). 规格公=规格上限－规格下限；规格中心值=（规格上限+规格下限）/2；

5、依据公式：Ca=(X-U)/(T/2) ， 计算出制程准确度：Ca值 (x为所有取样数据的平均值)

6、依据公式：Cp =T/6σ ， 计算出制程精密度：Cp值

7、依据公式：Cpk=Cp(1-|CaA++级 Cpk≥2.0 特优 可考虑成本的降低|) ， 计算出制程能力指数：Cpk值

8、Cpk的评级标准：（可据此标准对计算出之制程能力指数做相应对策）

A+ 级 2.0 > Cpk ≥ 1.67 优 应当保持之

A 级 1.67 > Cpk ≥ 1.33 良 能力良好，状态稳定，但应尽力提升为A+级

B 级 1.33 > Cpk ≥ 1.0 一般 状态一般，制程因素稍有变异即有产生不良的危险，应利用各种资源及方法将其提升为 A级

C 级 1.0 > Cpk ≥ 0.67 制程不良较多，必须提升其能力

D 级 0.67 > Cpk 不可接受 其能力太，应考虑重新整改设计制程。

准确度计算公式

准确度计算公式：D=标准偏（SD）/计算结果的算术平均值（X）。准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，它用来表示误的大小。误分为偶然误和系统误，5.6.4.1.2 分取5.0mL或10.0mL试液（6.4.1.1），置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，用定量加液器注入7.0mL氯化亚锡溶液（4.9），通氩气流将氢化物发生器中汞蒸气导入石英管炉的原子化器中，汞原子受激辐射产生荧光信号，由原子荧光光谱仪的记录器记录峰值。同时进行工作曲线（6.4.3）的测量。从工作曲线上查得相应的汞量。4 电导检测器其中随机误的大小可用精密度来表示，系统误的大小可用正确度来表示，准确度是精密度和正确度的综合，即准确度表示受偶然误和系统误的综合影响。

误是测量测得的量值减去参考量值。测得的量值简称测得值，代表测量结果的量值。所谓参考量值，一般由量的真值或约定量值来表示。对于测量而言，人们往往把一个量在被观测时，其本身所具有的真实大小认为是被测量的真值。实际上，它是一个理想仪表中的精度指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度，即是精密度和正确度的综合概念。从测量误的角度来说，精度是测得值的随机误和系统误的综合反映。的概念。因为只有“当某量被完善地确定并能排除所有测量上的缺陷时，通过测量所得到的量值”才是量的真值。

在SPC中,什么是Cp,什么是精密度?

按公式（1）计算氯的含量，按公式（2）计算溴的含量。

CP=（规格上限-规B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准；SR为再现性标准。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。格下限）/六西格玛范围

它表明了机器的一种能达到的过程能力，也是精密度的衡量指标。

精密度指的是一个设备的重复稳定再现的精度，也可以说是散粒度。

什么是精密度(Cp)?

精密度(Cp)在SPC当中是很常用的一个统计量，英文为Capability of Precision,通常简写为Cp!

当我们去研究当前生产过程的质量控制状况时,我们通过SPC技术去解析过程,这个分析过程实际上要回答两个问题,一个问题是当前过程的平均值是否有偏移,另一个问题就是当前过程的离散程度是否可接受.个问题我们通过准确度Ca来得出,第二个问题就要通过精密度Cp来回答了.

用精密度Cp来分析过程的离散程度时, 必须与规格公进行对比.同一组来自于过程的测量数据,对于较严的规格公而言可能无法接受,但扩展资料对于较宽松的规格公来说可能是是以接受的,所以, 精密度Cp是生产过程的实绩与规格公相比较的结果.

电子秤精度大小计算公式?

感量/秤量=精度 比如我们柳州东钰电子有限公司的秤，感量（d=1g） ，称量=3kg 那么 13000=1/3000 1/3000这个就是精密度

要看您卖B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据的称是做什么用途的，要达到一个什么样的重复性和再现性是精密度的两个极端值，分别对应于两种极端的测量条件：前者表示的是几乎相同的测量条件（称为重复性条件），重复性衡量的是测量结果的最小异；而后者表示的是在完全不同的条件（称为再现性条件），衡量的是测量结果的异，此外还可考虑介于中间状态条件的所谓中间精密度条件。精度，如果电子75mL盐酸（4.1）与25mL（4.2）混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。秤本身的精度很低，您调的太高的话就会数字乱跳动，效果反而不好，一般不建议调动，是在感觉精度不高的话可以换一台精度相对来说高一点的

汞量的测定 冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法

双侧规格情形的过程能力指数，这时，过程能力指数CP的计算公式如下：式中，T为过程统计量的技术规格的公幅度；TU、TL分别为上、下公界限；σ为过程统计量的总体标准，可以在过程处于稳态时得到。

1 范围

7 分析结果的计算

本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。

本法检出限（3S）：0.005μg／g汞。

本法测定范围：0.02μg／g～6μg／g汞。

2 规范性文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

GB ／ T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB ／ T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB ／ T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要相对标准偏（RSD）就是指：标准偏与测量结果算术平均值的比值，该值通常用来表示分析测试结果的精密度，其中标准偏(SD)：

试料用王水分解，在具有氧化性极强的保护剂［φ（HNO3）10%-ρ（K2Cr2O7）0.5g/L］溶液中，用氯化亚锡还原，生成冷蒸气汞。以汞的高强度空心阴极灯（或无极放电灯）为激发光源，发射出汞的特征谱线，激发由氩气导入电热石英管炉火焰中的冷蒸气汞原子，产生的荧光信号，在非色散原子荧光光谱仪上测得汞原子的荧光强度，根据汞相对荧光强度的高低，计算试料中汞元素的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于0.005μg／g的汞量，并确认已经影响试料中低量汞的测定，应净化试剂。

4.1 盐酸（ρ1.19g／mL）

4.2 （ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.5 氢

w（H2O2）=30%。

4.6 王水（1+1）

4.7 逆王水

75mL（4.2）与25mL盐酸（4.1）混合后，搅匀。用时配制。

4.8 溶液［ρ（K2Cr2O7）=50g/L］

称取5g，用水溶解后并用水稀释至100mL，摇匀。4.9 氯化亚锡溶液[）=150g/L]

称取15g氯化亚锡，加入20mL盐酸（4.1），加热溶解清亮后，用水稀释至100mL，摇匀。

4.10 盐酸（1+1）

4.11 （1+1）

4.12 硫酸（1+1）

4.13 汞标准溶液

4.13.1 汞标准溶液Ⅰ［ρ（Hg）=100μg／mL］称取0.1354g纯度为w（HgCl2）=99.95%的（事先应在室温下的干燥器中干燥过夜），置于100mL烧杯中，加入20mL（4.11），低温加热至溶解完全。取下，冷却后，移入已含有40mL（4.2）及10mL溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.2 汞标准溶液Ⅱ［ρ（Hg）=10μg／mL］分取100.0mL汞标准溶液Ⅰ（4.13.1），移入已含有90mL（4.11）及9mL溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.13.3 汞标准溶液Ⅲ［ρ（Hg）=0.10μg／mL］分取10.0mL汞标准溶液Ⅱ（4.13.2），移入已含有 99mL（4.11）及10mL溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期20d。

4.13.4 汞标准溶液Ⅳ［ρ（Hg）=0.010μg／mL］分取100.0mL汞标准溶液Ⅲ（4.13.3），移入已含有 90mL（4.11）及9mL溶液（4.8）的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期10d。

5 仪器及材料

5.2 汞空心阴极灯或汞无极放电灯

5.3 氩气［w（Ar）=99.9%］

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 依据汞的含量，称取0.2g～1.0g试料，至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做二份空白试验。

6.3 质量

6.4 测定

6.4.1 一般试料（指含有机质较低的试料）。

6.4.1.1 将试料（6.1）置于50mL高型烧杯中，用水润湿试料，加入10mL王水（4.6），摇散试料，盖上表面皿；置于控温（温度小于98℃）的电热板上加热溶解约40min后，揭去表皿，蒸至2mL～3mL取下；加入2mL（4.2），加热5min左右，取下；随即加入6mL（4.11），冷却后，用水移入事先含有0.50mL溶液（4.8）的50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

注：一般情况下，每测完10个试液后，应校对检查测量一个点的工作溶液，以仪器的稳定状况，提高测量的准确度。

6.4.2 复杂试料（指含有机质较高的试料）

6.4.2.1 将试料（6.1）置于50ml高型烧杯中，加入2mL（4.3）硫酸，摇散试料，放置25min后加入2mL（4.4），摇匀；加入1mL氢（4.5），摇匀；放置2h后，缓缓加入10mL逆王水（4.7），盖上表面皿，待剧烈作用减缓后，置于控温（温度小于85℃）的电热板上加热分解1h，其间摇动3～4次。移去表皿，蒸发至5mL左右取下。稍冷，从烧杯壁吹洗少量水后，再加入0.50mL溶液（4.8），移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用于分取部分试液测量汞。

注1：试料中加入硫酸、、氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散，放置相当时间促使部分有机质氧化。加完氢后，应放置2h以上，放置过夜，以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡，影响测量结果。

注2：试料分解应从低温缓慢上升，以免陡然提高温度，使试料中的有机质与强氧化剂剧烈反应，易使溶液从烧杯中溢出。

注3：汞具易挥发的特性，试料分解过程中应避免蒸干及强氧化性酸类的冒烟处理。

6.4.2.2 分取5.0mL或10.0mL试液（6.4.2.1）置于氢化物发生器中，盖上磨口塞，以下作按（6.4.1.2）节进行。

6.4.3 工作曲线的绘制

6.4.3.1 用于一般试料

分取（0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL）汞标准溶液Ⅳ（4.13.4），分别置于一组50mL容量瓶中，加入12mL（4.11）及0.50mL溶液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀。以下作按（6.4.1.2）条进行。测量完毕，以汞量为横坐标，荧光值峰高为纵坐标，绘制工作曲线。

注：试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致，便于计算。

按下式计算汞的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中的汞量，μg；m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中的汞量，μg；m——试料质量，g。

8 精密度

汞量的精密度见表1。

表1 精密度［w（Hg），10-6］ 附 录 A

（资料性附录）

如表A.1。

表A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件 A.2 不同类型的原子荧光光谱仪有关情况

由于所用的激发光源及供电方式的异，仪器的工作条件应随着不同仪器的情况而定。

附 录 B

（资料性附录）

见表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Hg统计结果表 附加说明

本方法由地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。

本方法主要起草人：江宝林、叶家瑜。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

氯量及溴量的测定 高效离子色谱法

6.4.3.2 用于复杂试料 按照（6.4.3.1）手续，在分取汞标准溶液Ⅳ（4.13.4）的各个50mL容量瓶中，补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用。例如，分取5.0mL试液（6.4.2.1）测量汞，应补加0.20mL硫酸（4.12）；若分取10.0mL试液（6.4.2.1）测量汞，应补加0.40mL硫酸（4.12）后，再依次加入12mL（4.11）及 0.50mL溶液（4.8）。以下手续按照（6.4.3.1）条进行。

1 范围

是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度

本方法规定了地球化学勘查试样中氯和溴含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量和溴量的测定。

本方法检出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法测定范围：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na2CO3：ZnO=3：2）混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，将试液注入仪器，在[c（NaHCO3）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO3）=0.0044mol/L]淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导；再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在[c（NaNO3）=0.015mol/L]的淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器分别记录各离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个氯离子和溴离子浓度的峰高值，并在相应工作曲线上，分别查得试液中各离子含量，计算氯量和溴量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀备用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H2SO4）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加入700mL水中，搅匀。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H2SO4）=0.025mol/L]

准确分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）于1000mL水中，搅匀。

4.6 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.7 碳酸氢钠-碳酸钠溶液[c（NaHCO3）-c（1/2Na2CO3）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

称取碳酸氢钠（优级纯）0.2352g和碳酸钠（优级纯）0.2332g溶于1000mL水中。用时配制。

4.8 溶液［c（NaNO3）=0.015mo1／L］

称取1.275g［含Ag＜100 ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9.1 氯标准溶液I［ρ（Cl-）=1.000mg／mL］称取1.6485g已在500℃灼烧1h后的高纯氯化钠，置于 mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 氯标准溶液Ⅲ［ρ（Cl-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10 溴标准溶液

4.10.1 溴标准溶液Ⅰ［ρ（Br-）=100μg/mL］称取0.1489g已于105℃干燥1h后的高纯溴化钾，置于 mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 溴标准溶液Ⅱ［ρ（Br-）=10μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅰ（4.10.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.5 安培检测器

5.6 银工作电极

5.7 记录器

量程1mV～10mV。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试4.1 料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

6.4 测定

6.4.1 依据各元素的含量，称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）的磁坩埚中，搅匀后，并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）；置于低温马弗炉中，自低温升温至800℃，保持800℃ 0.5h后取出冷却；将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加5g阳离子交换树脂（4.6），静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2次～3次。

6.4.3 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个氯离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的氯量。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录B），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再由安培检测器测量，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个溴离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的溴量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线是否发生偏倚，以仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制

6.4.5.1 分别移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液Ⅲ（4.9.3），置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。以下作按（6.4.3）节进行。测量完毕，以氯离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制氯的工作曲线。

6.4.5.2 分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液Ⅲ（4.10.3），置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以溴离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制溴的工作曲线。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：P——从工作曲线上查得试料溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；P0——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（Cl-），10-6］ 表2 精密度［w（Br-），10-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 测定氯的仪器工作条件

测定氯的仪器工作条件见表A.1。

表A.1 测定氯的仪器工作条件 附 录 B

（资料性附录）

B.1 测定溴的仪器工作条件

测定溴的仪器工作条件见表B.1

表B.1 测定溴的仪器工作条件 B.1.1 电极活化步骤 首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管联接，然后用注射器取5mL溴离子标准溶液（ρ（Br-）=1.00 mg/L）分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 C

（资料性附录）

C.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1及表C.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值为一级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准、SR为再现性标准。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI统计结果表 表C.2 Br统计结果表

附加说明

本方法由地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

Excel格式的CPK计算公式是什么？

。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此，在报告精密度时，应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度。

可用Excel的“STDEV”函数自动计算所取样数据的标准(σ)，再计算出规格公(T)，及规格中心值(U). 规格公T＝规格上限－规格下限；规格中心值U＝（规格上限+规格下限）/2 这里就要用到你的20了，规格中心值U=20；

知识网站:

依据公式：Cp =T/6σ ， 计算出制参考资料来源：程精密度：Cp值

依据公式：Cpk=Cp(1-|Ca|) ， 计算出制程能力指数：Cpk值

Cpk的评级标准：（可据此标准对计算出之制程能力指数做相或：相对标准偏RSD就是变异系数：变异系数的计算公式为： cv = S/x(均值）×应对策）

A 级 1.67 ＞ Cpk ≥ 1.33 良 能力良好，状态稳定，但应尽力提升为A＋级

B 级 1.33 ＞ Cpk ≥ 1.0 一般 状态一般，制程因素稍有变异即有产生不良的危险，应利用各种资源及方法将其提升为 A级

C 级 1.0 ＞ Cpk ≥ 0.67 制程不良较多，必须提升其能力

D 级 0.67 ＞ Cpk 不可接受 其能力太，应考虑重新整改设计制程。

cpk计算公式及解释是什么？

A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件

cpk计算公式及解释如下：

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

1、cpk计算公：Cpk=Cp(1-|Ca|)。

5.1 非色散原子荧光光谱仪

2、解释：Ca (Capability of Accuracy)：制程准确度；Cp(CapabilityofPrecision)制程精密度。

注意: 计算Cpk时，取样数据至少应有20组数据，而且数据要具有一定代表性。

Cpk的意义和等级Cpk值处理原则：

pk的意义：制程水平的量化反映;（用一个数值来表达制程的水平） 制程能力指数：是一种表示制程水平高低的方便方法，其实质作用是反映制程合格率的高低。

A+≥1.67无缺点考虑降低成本；A1.33≤Cpk＜1.67状态良好维持现状；B1.0≤Cpk＜1.33改进为A级 ；C0.67≤Cpk＜1.0制程不良较多,必须提升其能力；DCpk＜0.67制程能力较，考虑整改设计制程 。