重结晶溶剂的选择原则_重结晶溶剂的选取

结晶与重结晶的方法是什么？

基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶，极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物，例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法，但是混合溶剂的搭配很有学问，有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配，搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大，杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例；若产物极性较小，杂质极性较大，则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。的搭配有：醇－，丙酮－，醇－，丙酮－等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近，得到纯化合物的代价就是多次的重结晶，有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近（5）能结出较好的晶体。。除去杂质只能从反应上去考虑了。

重结晶溶剂的选择原则_重结晶溶剂的选取

重结晶溶剂的选择原则_重结晶溶剂的选取

重结晶实验中，什么时候使用混合溶剂？

① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；

在单个溶剂溶解性太好了的时候使用混合溶剂。 重结晶实验步2、 掌握抽滤、热过滤作和菊花形滤纸的折叠方法。骤：

1.按照选择溶剂的方法，试出混合溶剂各自量的比例。

2.将被重结晶物质加热溶解于适量的易溶溶剂中。

4.用滴管逐滴加入热的不易溶的溶剂，直至出现浑浊，且不再消失为止。

5.再加热使其澄清，若不澄清，可再加较少量的易溶溶剂，使其刚好澄清。

6.将此热溶液在室温下放置，冷却析出晶体。

简述重结晶的一般步骤

重结晶作时选择溶剂的条件

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

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物理性质

利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化，或改变晶体结晶，从而改变其性能。

提纯法

1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。

实验原理

意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

适用范围：它适用于产品与杂质性质别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。

仪器和品

仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀

品：

一般过程

选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出

晶体的收集与洗涤 晶体的干燥

1、溶实验目的剂选择

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。

（6）无毒或毒性很小，便于作。

（7）价廉易得。

经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：

取0.1g目标物质于一小中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不可以使用。

2、固体物质的溶解

原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。

溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。

3、杂质的除去

4、晶体的析出

5、晶体的收集和洗涤

把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。

6、晶体的干燥

纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。

重结晶提纯法的一般过程： 选择溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

结晶和重结晶包括以下几个主要作步骤：

1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；

2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；

3.将滤液冷却，使结晶析出；

4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

重结晶的一般步骤包括：

1. 溶解混合物：将待纯化的化合物与适当的溶剂加热搅拌，使其充分溶解。

2. 过滤：将溶液过滤，以去除杂质和不溶物。

3. 结晶：通过缓慢冷却溶液，让溶质逐渐结晶出来。

4. 移除溶剂：分离晶体，并使用洗涤剂洗涤以去除杂质。

这些步骤通过溶解、分离、结晶、洗涤和干燥等过程，能够提纯混合物中的目标化合物。重结晶方法可用于实验室和工业生产中，常用于分离和纯化化学物质、物和有机合成产物等。

重结晶是一种常用的纯化化学物质的方法，一般步骤如下：

2. 溶解待纯化物质：将待纯化物质加入到选择好的溶剂中，通常在搅拌和加热的条件下溶解，直到溶液变为均一透明的液体。

3. 过滤杂质：为了去除溶液中的杂质和不溶性物质，可以使用热过滤或者重力过滤，将溶液过滤到一个干净的容器中。

4. 结晶：将过滤后的溶液慢慢加热，加热的速度不宜过快，以免溶液有剧烈的涌动。当溶液中的溶质浓度超过其在该温度下的饱和浓度时，溶质会开始结晶出来。通常可通过观察液体表面出现微小的结晶核心来判断结晶过程的开始。

5. 结晶收集：当结晶达到一定数量或可以满足要求时，将加热停止，保持溶液静置，促使更多的结晶生长。然后使用一个适当的工具（如玻璃棒）收集结晶，并放置在滤纸上进行干燥。

重结晶的一般步骤是选择合适的溶剂，将待提纯物质溶解于溶剂中，通过降温或加入活化剂引发结晶，然后通过过滤分离固体晶体，并用冷溶剂洗涤以去除杂质，将晶体干燥以得到纯净的物质。

(1)将粗产品溶解于沸腾或近沸腾的适宜溶剂中，制成饱和溶液。

(2)若溶液含有色杂质，可加活性炭煮沸。

(4)将滤液冷却，结晶析出。

(5)抽气过滤分离母液，分出晶体或杂质。

(6)洗涤结晶，除去附着的母液。

蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 洗涤 干燥

你就从结晶的一般步骤，就在于这个重结晶的一般。

重结晶原理

1、溶剂对欲结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，别越大越好。

重结晶原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。

对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

适用范围：它适用于产品与杂质性质别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应。

（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。

重结晶时,为什么溶剂不能太多也不能太少

重结晶的量过多或过少，都有一定的影响。所以在溶解中一定要多去注意，不能把溶剂的量弄的过多或过少，控制好溶剂的量，这样才能更好的溶解。其实在重结晶时，也可以先用小量的溶解度大的溶剂溶解，再向其中加入溶解度极小的溶剂，让溶质析出。

重结晶时，溶剂不能太多也不能太少的原因：太多的话重结晶的产量就会变小，影响收率，过少的话，重结晶出的物质里杂质可能会多。

30—60 <0 0.64 - ++++

过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。

1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。

4、溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步作温小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂作也不方便，如就不宜用。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

以上内容参考

关于重结晶 重结晶是什么?如何进行重结晶?重结晶要注意哪些问题?

热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的方法』

由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的,最常用的纯化方法是

重结晶.

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分

离.

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和

的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性

杂质仍

留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要

求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止.

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合

下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质重结晶提纯法的一般过程：的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热

4．溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高.溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步

作温小,团体物溶解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂作也不方便.溶剂沸

点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去.

5．能给出较好的结晶.

在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、作的难

易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用.

关于晶体的析出

时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀

而较大的品体.

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液

后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析

出.若仍有

油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散

重结晶实验的基本要求

于理论上，如果原料能形成聚集体的外消旋体，那么将上述过程反如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。

分几个方面吧

一 重结晶溶剂 溶质的溶解度不宜太大，且随着温度变化大为好

二 重结晶溶剂用量 要恰到好处，产品损失小

高中化学，结晶方法如何选择，要看什么？

过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出.用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液

结晶的方法选择：溶解度受温度影响不大的溶液,使用蒸发结晶（如NACL）。溶解度受温度影响大的溶液使用降温结晶法，也称冷却饱和溶液法（如氢氧化钙）。

结晶法：

利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著异，而采用结晶方法加以分离的作方法。

只要有结晶形成，表明化合物纯度达到了相当纯度。结晶法是精制固体化合物的重要方法2、 常规作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，、氯苯、、可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述作比较危险，甲苯、醚类、、等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。之一。初次析出的结晶往往不纯，将不纯的结晶处理制成较纯结晶的过程叫重结晶。

用溶剂对得到的粗品进行重结晶时 所使用的溶剂有什么要求 如何把握

过滤时杂质被滤除；

首先要求无毒的溶剂，其次是在其中的溶解度随温度变化大一些，即升温或回流时全部能溶解，杂质在其中溶解度更大一些，这样，在此溶剂中加热和杂质都三 重结晶溶剂本身沸点不宜过高，否则不容易挥发除去溶解，但冷却后析出，杂质留在母液中，减压过滤即可除去杂质，从而达到分离目的